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自動液液萃取工作原理

  傳統(tǒng)的液 - 液萃取需要大量的手工操作,當樣品負荷增加,并超過了合理的程度,人們就會考慮自動化。許多儀器廠家研制了全部自動或者部分自動地完成樣品萃取和濃縮的裝置。某些氣相色譜或者高壓液相色譜的自動進樣器和工作站可以完成自動液! 液萃取過程。

  這種自動系統(tǒng)大多應用于液體易于分散和混合的體系,在小樣品瓶中進行液 - 液萃取。某些自動化系統(tǒng)通過自動進樣器針頭交替地抽取和注入溶劑和樣品的方法在小樣品瓶中進行液 - 液萃取。也有這樣的裝置,使用渦流混合的方法使樣品瓶高速旋轉,完成液 - 液萃取。然后靜置樣品瓶,直等到樣品瓶中液體分層分離時,通過控制自動進樣器的針頭長度,或者抽取上層或者下層液體進行儀器分析測定。此種方法通常處理小體積的樣品(ml 水平),對于大體積樣品的液 - 液萃取處理還需要進行改進,諸如1L 水樣品(美國EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。

  美國OI分析公司根據(jù)EPA - SW 846 方法3510-3520,研制了ExCell自動液 - 液萃取系統(tǒng)。此系統(tǒng)使用二氯甲烷作為萃取劑,在約+9 時間內可同時處理 6 個1L水樣品中半揮發(fā)性物質的液 - 液萃取。此系統(tǒng)的萃取過程與傳統(tǒng)的分液漏斗的液 - 液萃取不同,如圖10-2-3所示。在萃取池中裝有二氯甲烷溶劑,溶劑液體表面上通過風機作用使萃取池形成輕微的真空,水樣品以液滴方式連續(xù)地被引進到萃取溶劑中。水樣品液滴在進入二氯甲烷溶劑過程中,先通過一個專用的由外部電極產生的電場區(qū)域。電場促使萃取溶劑中的水滴進行運動,液滴形狀產生扭曲并分裂成更小的液滴。這種分裂在水相和二氯甲烷相之間的界面上大量增加,導致水滴中的欲測定有機物分子快速地擴散進入二氯甲烷中。

  在萃取之后,這個電場的另一個區(qū)域是促使碎裂的液滴融合并重新聚集,因為萃取過程具有這一特性,所以不會發(fā)生乳化。此裝置還可以處理像淤泥和塵粒這樣的多水樣品。

  所有的水樣品通過電場之后,樣品被分成兩層。二氯甲烷萃取液可以被自動地輸送到收集器中用于蒸發(fā)濃縮或者再進一步地樣品制備。如果必要的話,一個任選的在線干燥裝置可用于除去萃取液中殘存的水。萃取完成時,萃取池可自動地使用溶液清洗四次。ExCell系統(tǒng)可使用 3 個串聯(lián)的80ml 萃取器同時回收目標化合物。在配制的6個含50mg/L濃度酚和多環(huán)芳烴的水溶液標準樣品中,此系統(tǒng)提供萃取回收率等同于可接受的連續(xù)液 - 液萃取方法,平均標準偏差為2%-5%。

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