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檢測(cè)氨基糖苷 賽默飛有妙招!

  由于此類化合物極性極大,常規(guī)色譜保留弱或無保留,無紫外吸收或紫外吸收弱,業(yè)內(nèi)目前也沒有特別成熟穩(wěn)定且靈敏的檢測(cè)方法

  對(duì)于極性化合物的檢測(cè),一般會(huì)首先想到選用親水作用液相色譜-HILIC,理論上親水性越強(qiáng)的化合物,在Hilic柱上被保留的時(shí)間越長。市面上有兩款Hilic柱在極性化合物的保留能力方面頗受廣大科研工作者的青睞,但在進(jìn)行氨基糖苷類抗生素化合物分析檢測(cè)時(shí),因基質(zhì)殘留大、穩(wěn)定性差、重現(xiàn)性不好、靈敏度不高等原因而未受認(rèn)可。

  另外一個(gè)思路是在流動(dòng)相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等離子對(duì)試劑來增強(qiáng)極性化合物的保留,GBT21323-2007《動(dòng)物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中,使用100mM HFBA作為流動(dòng)相,結(jié)合常規(guī)的C18柱,對(duì)這類化合物保留良好。

  但是,TFA、HFBA等離子對(duì)試劑,負(fù)離子響應(yīng)極強(qiáng),進(jìn)到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉,極大地影響其他負(fù)離子化合物的檢測(cè)靈敏度,質(zhì)譜分析中是不建議使用離子對(duì)試劑的。另外,國標(biāo)方法中,進(jìn)樣量大(30μL),基質(zhì)效應(yīng)明顯,其檢測(cè)的10種氨基糖類抗生素LOQ分別為50ppb、300ppb,靈敏度不高。

  賽默飛采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系統(tǒng)與Thermo Scientific™ TSQ Fortis™三重四極桿質(zhì)譜儀聯(lián)用平臺(tái),通過在流動(dòng)相中添加TFA和HFBA等離子對(duì)試劑,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷類抗生素檢測(cè)的專用柱(可耐pH范圍0.5——10),來增強(qiáng)這些極性化合物的保留,再結(jié)合賽默飛離子色譜專利的電解再生膜抑制器技術(shù),去掉TFA和HFBA離子,避免污染質(zhì)譜。

  基于這樣的理念和賽默飛獨(dú)有的技術(shù)平臺(tái),成功建立了快速檢測(cè)動(dòng)物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龍霉素、卡那霉素、鏈霉素、奈替米星、慶大霉素、大觀霉素、雙氫鏈霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。

  基于這樣的理念和賽默飛獨(dú)有的技術(shù)平臺(tái),成功建立了快速檢測(cè)動(dòng)物源食品中14種氨基糖苷類抗生素殘留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龍霉素、卡那霉素、鏈霉素、奈替米星、慶大霉素、大觀霉素、雙氫鏈霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。

  14種氨基糖苷類抗生素在21min內(nèi)實(shí)現(xiàn)良好保留和分離。

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