海南省國(guó)產(chǎn)保健食品備案公示：信效??乳酸亞鐵口服液(草莓味)

產(chǎn)品名稱(chēng)

信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

備案人

海南鈞華醫(yī)療科技有限公司

備案人地址

海南省澄邁縣老城經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)南一環(huán)路南側(cè)海南生態(tài)軟件園c地塊二期工程c17棟一層

備案結(jié)論

按照《中華人民共和國(guó)食品安全法》《保健食品注冊(cè)與備案管理辦法》等法律、規(guī)章的規(guī)定，予以備案。

備案號(hào)

食健備g202246003059

附件

1 產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)；2 產(chǎn)品技術(shù)要求

備注2022年11月28日

附件1

保健食品產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)

食健備g202246003059

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信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

保健食品產(chǎn)品技術(shù)要求

食健備g202246003059

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信效?乳酸亞鐵口服液(草莓味)

【原料】乳酸亞鐵

【輔料】純化水, 蔗糖, 枸櫞酸, 草莓香精

【生產(chǎn)工藝】本品經(jīng)配制（配液溫度≥60℃，投乳酸亞鐵、蔗糖和枸櫞酸，攪拌30分鐘，配液溫度≤35℃?）、過(guò)濾（0.45μm濾芯，pp濾材）、灌裝（灌裝速度為80-120瓶/分鐘）、蒸汽滅菌（滅菌溫度為121℃，滅菌時(shí)間為15分鐘）、包裝等主要工藝加工制成。

【直接接觸產(chǎn)品包裝材料的種類(lèi)、名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)】

1、鈉鈣玻璃管制口服液體瓶：應(yīng)符合ybb00032004-2015 《鈉鈣玻璃管制口服液體瓶》規(guī)定的質(zhì)量要求。

2、口服液體藥用氯化丁基橡膠塞：應(yīng)符合q/hr·js301-2021標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定。

3、口服液瓶用鋁塑組合蓋：應(yīng)符合q/sj03-2021標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定。

【感官要求】應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表 1 感官要求

表2 理化指標(biāo)

1.1儀器

1.1.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-ms)

1.1.2微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐

1.1.3恒溫干燥箱

1.1.4控溫電熱板

1.1.5超聲水浴箱

1.1.6天平：感量為0.1mg和1mg

1.1.7樣品粉碎設(shè)備：勻漿機(jī)、高速粉碎機(jī)

1.2試劑

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為gb/t6682規(guī)定的一級(jí)水。

1.2.1硝酸(hno3)：優(yōu)級(jí)純或更高純度

1.2.2氬氣(ar)：氬氣(≥99.995%)或液氬

1.2.3氦氣(he)：氦氣(>;99.995%)

1.2.4金元素(au)溶液(1000mg/l)

1.3試劑配制

1.3.1硝酸溶液(5+95)：取50ml硝酸，緩慢加人950 ml水中，混勻。

1.4標(biāo)準(zhǔn)品

1.4.1元素貯備液(1000mg/l或100mg/l)：鉛，采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

1.4.2內(nèi)標(biāo)元素貯備液(1000mg/l).鈧，鍺，銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

1.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.5.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液(5+95)逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)表1。

表1 icp-ms方法中元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度

1.5.2內(nèi)標(biāo)使用液：取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。由于不同儀器采用的蠕動(dòng)泵管內(nèi)徑有所不同，當(dāng)在線加入內(nèi)標(biāo)時(shí)，需考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內(nèi)標(biāo)元素參考濃度范圍為25μg/l~100μg/l，低質(zhì)量數(shù)元素可以適當(dāng)提高使用液濃度。

注，內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，亦可由儀器在線加入

1.6分析步驟

1.6.1液態(tài)樣品：口服液樣品搖勻。

1.7試樣消解（注：可根據(jù)試樣中待測(cè)元素的含量水平和檢測(cè)水平要求選擇相應(yīng)的消解方法及消解容器。）

1.7.1微波消解法：

稱(chēng)取1.0g(精確至0.0001g)樣品于消解罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。加人5ml~10ml硝酸.加蓋放置1h或過(guò)夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見(jiàn)表2)。冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，干100℃加熱30min或超聲脫氣2min~5min，用水定容至25 ml或50 ml，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表2微波消解程序

1.8.1儀器操作條件：儀器操作條件見(jiàn)表3；

表3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

表4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式

表5元素干擾校正方程

表6待測(cè)元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素

將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，待洲元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.10試樣溶液的測(cè)定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度。

1.11分析結(jié)果的表述

1.11.1低含量待測(cè)元素的計(jì)算

試樣中低含量待測(cè)元素的含量按此式計(jì)算：

x= (ρ-ρ0)×v×f/(m×1000)

式中：

x--試樣中待測(cè)元素含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)；

ρ--試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/l)；

ρ0--試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/l)：

v --試樣消化液定容體積，單位為毫升(ml)；

f --試樣稀釋倍數(shù)；

m --試樣稱(chēng)取質(zhì)量或移取體積，單位為克或毫升(g或ml)；

1000 --換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

1.12精密度

樣品中各元素含量大于1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。

1.13其他

液體樣品以2 ml定容體積至50 ml計(jì)算，本方法各元素的檢出限和定量限見(jiàn)表7。

表7電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)檢出限及定量限

1.1儀器

1.1.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-ms)。

1.1.2微波消解系統(tǒng)。

1.1.3壓力消解器。

1.1.4恒溫干燥箱(50℃~300℃)。

1.1.5控溫電熱板(50℃~200℃)。

1.1.6超聲水浴箱。

1.1.7天平：感量為0.1mg和1mg。

1.2試劑

1.2.1硝酸(hno3)：mos級(jí)(電子工業(yè)專(zhuān)用高純化學(xué)品)bv(i)級(jí)

1.2.2過(guò)氧化氫（h2o2）

1.2.3質(zhì)譜調(diào)諧液：li、y、ce、ti、co，推薦使用濃度為10ng/ml

1.2.4內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液：ge，濃度為100μg/ml

1.2.5氫氧化鈉(naoh)

1.3試劑配制

1.3.1硝酸溶液(2+98)：量取20ml硝酸，緩緩倒人980 ml水中，混勻。

1.3.2內(nèi)標(biāo)溶液ge或y(1.0μg/ml)：取1.0ml內(nèi)標(biāo)溶液，用硝酸溶液(2+98)稀釋并定容至100 ml。

1.3.3氫氧化鈉溶液(100 g/l)：稱(chēng)取10.0g氫氧化鈉，用水溶解和定容至100ml。

1.4標(biāo)準(zhǔn)品

1.4.1三氧化二砷(as2o3)標(biāo)準(zhǔn)品：純度>;99.5%。

1.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.5.1砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/l，按as計(jì))：準(zhǔn)確稱(chēng)取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.0132 g，加1ml氫氧化鈉溶液(100g/l)和少量水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性。用水稀釋至刻度。4℃避光保存，保存期一年?；蛸?gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。

1.5.2砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/l，按as計(jì))：準(zhǔn)確吸取1.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/l)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(2+98)稀釋定容至刻度?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

1.6試樣消解

1.6.1微波消解法：

稱(chēng)取1.0g(精確至0.0001g)樣品于消解罐中，加入5ml硝酸，放置30min，蓋好安全閥，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中，按設(shè)置好的微波消解程序(見(jiàn)表2)，進(jìn)行消解，消解完全后趕酸，將消化液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶或比色管中，用少量水洗滌內(nèi)罐3次，合并洗滌液并定容至刻度，混勻。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

表1微波消解程序

rf功率1550w；載氣流速1.14l/min；采樣深度7mm；霧化室溫度2℃；ni采樣錐，ni截取錐。質(zhì)譜干擾主要來(lái)源于同量異位素、多原子、雙電荷離子等，可采用最優(yōu)化儀器條件、干擾校正方程校正或采用碰撞池、動(dòng)態(tài)反應(yīng)池技術(shù)方法消除干擾。砷的干擾校正方程為：5as=75as-m(3127)+82m(2.733)-8m(2.757)；采用內(nèi)標(biāo)校正、稀釋樣品等方法校正非質(zhì)譜干擾。砷的m/z為75，選ge為內(nèi)標(biāo)元素。推薦使用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)，在沒(méi)有碰撞/反應(yīng)池技術(shù)的情況下使用干擾方程消除干擾的影響。

1.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/l)，用硝酸溶液(2+98)配制砷濃度分別為0.00ng/ml、1.0ng/ml、50ng/ml、10ng/ml、50ng/ml和100ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求，編輯測(cè)定方法、選擇相關(guān)消除干擾方法。引入內(nèi)標(biāo)。觀洲內(nèi)標(biāo)靈度、脈沖與模擬模式的線性擬合，符合要求后，將標(biāo)準(zhǔn)系列引入儀器。進(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)處理，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回方程。

1.9試樣溶液的測(cè)定

相同條件下，將試劑空白、樣品溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)回歸方程計(jì)算出樣品中砷元素的濃度。

1.10分析結(jié)果的表述

試樣中砷含量按此式計(jì)算:

x=(c-c0)×v×1000/(m×1000×1000)

式中:

x-試樣中砷的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/l)；

c?--試樣消化液中砷的測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)；

c0--試樣空白消化液中砷的測(cè)定濃度，單位為納克每毫升(ng/ml)；

v?--試樣消化液總體積，單位為毫升(ml)；

m --試樣質(zhì)量，單位為克或毫升(g或ml)；

1000--換算系數(shù)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

1.11精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。

1.12其他

稱(chēng)樣量為1g定容體積為25ml時(shí)，方法檢出限為0.003 mg/kg，方法定量限為0.010mg/kg。

ph值的測(cè)定

1.1儀器

1.1.1?ph計(jì)

1.2樣品溶液制備：樣品原液

1.3測(cè)定：取本品適量，用酸度計(jì)直接測(cè)定，記錄測(cè)定結(jié)果，計(jì)算的平均值。

1.4結(jié)果計(jì)算

計(jì)算三次測(cè)量值的平均值。

可溶性固形物

1.1儀器：阿貝折射儀

1.2檢驗(yàn)方法：取本品適量，在20℃用折光計(jì)測(cè)量待測(cè)樣液的折光率，并從折光計(jì)上直接讀出可溶性固形物含量。（兩次測(cè)定值之差應(yīng)≤0.5%）

1.3標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：應(yīng)≥5.0%。

【微生物指標(biāo)】應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3 微生物指標(biāo)

表4 功效成分或標(biāo)志性成分指標(biāo)

1.1?儀器：原子吸收分光光度計(jì)?、微波消解儀?、石墨消解儀

1.2?試劑：硝酸、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/l)。

1.3?溶液配制

硝酸溶液（5+95）：精密量取50ml硝酸，緩慢加入到950ml超純水中，混勻，即得（可等比例放大）。

1.4?標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.4.1?鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液（100mg/l)：精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/l)10.0ml，置100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度，密塞，搖勻。

1.4.2?鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)中間液（100mg/l)0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml和6.0ml?至100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)稀釋至刻度，密塞，搖勻。此鐵標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0 mg/l、0.1mg/l、0.2 mg/l、0.4mg/l、0.8 mg/l?和1.0 mg/l。

1.5?供試品溶液（微波消解法）：精密移取液體試樣1.0ml于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件參考下表1。冷卻后取出消解罐，在石墨消解儀上140℃~160℃趕酸至1ml左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用超純水稀釋至刻度，密塞，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1：微波消解升溫程序

1.6.1?儀器參考條件

根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見(jiàn)表2。

表2：火焰原子吸收光譜法儀器參考條件

1.6.3?試樣測(cè)定：在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測(cè)其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.7?計(jì)算

x-試樣中鐵的含量，單位為毫克每升(mg/l)；

ρ-試樣溶液中鐵的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/l)；

v-試樣消化液的稀釋倍數(shù)；

m-試樣移取體積，單位為毫升(ml)；

1.8?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：以fe計(jì)，應(yīng)為42.0～50.4mg/100ml。

【?裝量指標(biāo) 】

應(yīng)符合現(xiàn)行《中華人民共和國(guó)藥典》中“制劑通則”項(xiàng)下“口服溶液劑 口服混懸劑 口服乳劑”的規(guī)定。

【原輔料質(zhì)量要求】

1、乳酸亞鐵：應(yīng)符合gb 1903.47《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 乳酸亞鐵的規(guī)定

2、蔗糖：應(yīng)符合現(xiàn)行《中華人民共和國(guó)藥典》的規(guī)定

3、枸櫞酸：應(yīng)符合現(xiàn)行《中華人民共和國(guó)藥典》枸櫞酸的規(guī)定

4、草莓香精：應(yīng)符合《食品用香精》（gb 30616）的規(guī)定

5、純化水：應(yīng)符合現(xiàn)行《中華人民共和國(guó)藥典》的規(guī)定